在线折光仪中药浓缩汁实时监测浓度值

在线折光仪配套中药浓缩设备监测实时浓度值

中药提取液浓缩，岗位要盯的是实时浓度值。

蒸汽、真空、循环流量和温度都在变。隔一段时间取样，测相对密度或用手持折光仪，等结果回来，罐里已经不是刚才那一锅。浓缩不够，浸膏偏稀，溶媒带走得多；浓缩过头，粘度上去，管壁挂料，出料和后面的干燥都难做。杭州谱石科技把在线折光仪配套装到浓缩设备已经有的流通管上。表头直接读浓度值，同一路数值送进设备自带控制箱里的PLC。

中药浓缩设备现场。画面里是蒸发分离、换热视镜、成套机组、提取液循环和控制箱，没有折光仪本体。配套位置按管道里的料液是否充满、是否持续流动来定。

图1  立式分离筒与连通管。折光仪配套装在充满的连通立管或浓缩液排出管，不放在筒顶汽相。

画面为浓缩设备

一、浓缩设备，实时浓度值装在哪

五套设备都在跑料。压力表、视镜、流量和温度原来就有。浓度值要另装一路折光仪来读。探头只放在液体已经充满、并且持续流动的管子上。

1. 立式分离筒。见图1。一排不锈钢筒体，上下用弯管连通，筒身有视镜和压力表。筒体上部是汽相，底部和连通管才是浓缩液。折光仪不放在筒顶。看最终出料，装在浓缩液排出管。看浓缩过程升得顺不顺，装在循环回到罐之前、已经充满的连通立管。两处都等管道充满后再读。

2. 视镜和换热管路。见图2。立管上有视镜、压力表和切断阀，下方是泵，旁边是卧式筒体。视镜看液位和颜色，压力表看压力。颜色随品种变化，不能代替浓度值。配套装在换热之后的稳流立管，和视镜同一高度、料液已经变成满管的那一段。泵出口紧挨着的气泡段让开，探头前面留一段直管。

图2  视镜、压力表和换热管路。折光仪配套装在满管的稳流立管，视镜继续看液位和颜色。

3. 多层卧式筒体、气动阀和汇管组成的成套机组。见图3。这一套如果是膜浓缩，透过液和浓缩液分开装、分开标定。透过液装在汇管或收集罐进口，浓度值守在低位。浓缩液装在回流管或出料管，浓度值用来判断出料。这一套如果是列管浓缩，就只装在充满的出料立管和循环回流上。筒体顶部和壳程内部不放探头。

图3  卧式筒体与气动阀成套机组。膜浓缩时透过液、浓缩液分路读浓度值；列管浓缩时装在出料立管和循环回流。

4. 列管里已经是棕褐色提取液。见图4。循环浓缩正在走料，水分离开以后，浓度值往上走。配套装在循环泵出口立管，料液自下而上经过探头，再回到罐里。读到的是罐内这一时刻的浓度值。到工艺卡，停止循环，切出料。

图4  棕褐色提取液在列管中循环。折光仪配套装在循环泵出口立管，读罐内实时浓度值。

5. 带控制箱的成套撬。见图5。架子上是保温管道、压力表和电气控制箱，一侧有泵组。折光仪的直流 24V 从这只箱子的开关电源取。4～20 mA 和 RS485 进箱子里的 PLC。撬边表头和控制画面看的是同一路浓度值。

图5  带控制箱的浓缩撬。24V 从箱内开关电源取，浓度信号进箱内 PLC。画面为成套设备

五套设备收成三类数。进料管读来料浓度值，进入窗口再向蒸发器或膜进料。浓缩循环管和排出管读出料浓度值，到点停止。透过液管读清液浓度值，升高就切出去检查。分离器顶部、泵出口紧挨着的气泡段，留作工艺管，不作为安装点。

二、实时浓度值从临界角来

在线折光仪测的是折射率，温度补偿之后换成浓度值。光从蓝宝石棱镜射向料液。棱镜折射率高，料液折射率低。入射角大到一定程度，光不再折进料液，全部回到棱镜里。这个角是临界角。

sinθc = n2 / n1。θc 是临界角。n1 是棱镜折射率，蓝宝石大约 1.77，不随料液变化。n2 是料液折射率。可溶物升高，n2 变大，临界角变大，棱镜另一侧的明暗分界跟着移动。线性阵列 CCD 读取这个位置，每个位置对应一个折射率。

图6  临界角折光：LED 经光纤进入棱镜，明暗分界在 CCD 上的位置对应折射率，再换算成浓度值

LED 发出的光经光纤进入棱镜，棱镜和管道里的料液贴在一起。折射率大，明暗分界在 CCD 上偏到一侧；折射率小，分界偏到另一侧。分界的位置就是全反射临界角。折进料液的那一部分光不参与读数。测量在安装点完成，料液不加试剂。浓度值按秒级刷新，PLC 拿到的是当前浓度值。

Brix 表示 100 克溶液里可溶性固形物的克数。10 °Bx 表示 100 克溶液里约有 10 克可溶物，蔗糖水溶液按这个定义来理解。20℃、钠光 D 线下，蔗糖溶液的 °Bx 和折射率可以查表。中药提取液里是多种溶质，不是纯蔗糖。同一个折射率，按蔗糖查到的 °Bx，和浸膏的相对密度、固含不一定重合。投用时用不同浓缩程度的过程样品做标定，让屏幕上的浓度值对上车间认可的数。换品种、换溶媒，标定重做。浓度值用于过程出料。浸膏出厂仍按质量标准抽样。

循环和蒸发会把料液打热。同一锅，热读和冷读会差一截。探头同时测介质温度，温度补偿把浓度值拉回约定基准。补偿范围盖住进料温度，也盖住浓缩升温之后的温度。

压力表继续看蒸汽、真空和压差，视镜继续看液位和颜色，流量继续看走料快慢。浓度值专门看溶解物。洗水顶料时，流量和压力仍可以正常，浓度值会先出现下台阶。

杭州谱石科技有限公司从事工业液体浓度在线监测。中药浓缩上配套的是带显示和按键的在线折光仪。圆形表头设有 Mode 键、上下方向键、确认键和返回键，航插在表头下方。产线可按浓度范围、温度和管径选用都采用临界角折光、温度补偿和现场建模，支持 4～20 mA 与 RS485 / Modbus RTU。

三、对接 PLC：供电、接线和信号回路

信号对接按接线图从左到右看，一共三块：控制柜供电、现场仪表、信号进 PLC。左边是电源，中间是航插线色，右边是 PLC。同一根线全程一种颜色。线色核对完再合闸。

图7  24V 供电、4～20 mA 与 RS485 接入 PLC。红线接正极，棕线和黑线接 0V，白线接 AI+。屏上 23.6 为显示示例

供电用控制柜里的直流 24V 开关电源，只使用输出端。7 号红色接电源正极 +24V。5 号棕色、6 号黑色都接电源负极 0V。棕线和黑线是同一电位，两根都要落到 0V。0V 公共端就是电源负，也就是棕线、黑线、PLC 的 M 和 RS485 的信号地 SG，这几点接在一起。

保护地 PE 走屏蔽层。屏蔽在控制柜侧接 PE，不要并到 0V，仪表这一端悬空。屏蔽如果并进 0V，干扰会进电流回路。

仪表自己用这路 24V 供电。不要再从 PLC 模块上的 24V 给信号口供电。模块上的 24V 和开关电源叠在一起，4 mA 的零点会偏。接线时先断电，线色与航插序号核对完再合闸。

浓度信号是 4～20 mA，有源输出，三线制。没有单独的电流负线，电流负端就是电源负。4 号白色是 4～20 mA 正极，接 PLC 模拟量模块的 AI+。模块设成电流输入。PLC 的 M 端接到电源这根 0V，电流才回到电源负。

电流回路是这样走的：仪表内部的电流源从白线送出，进入 AI+，流过模块里的采样电阻，从 M 端回到 0V，再经棕线和黑线回到仪表。M 没有接回这根 0V，回路是断的，模块上的电流接近 0，画面会停在量程下限。模块若拨在电压档，采样电阻不在回路里，读数会漂，出料联锁也会误动。

4 mA 对应量程下限，20 mA 对应量程上限。下限和上限按本厂工艺卡标定。接线图上表头的 23.6 是显示示例，不是这套中药浓缩的目标浓度。目标浓度写在工艺卡上，再写进 PLC。

RS485 在需要进控制画面时再接。2 号绿色是 485 A，也就是 T/R+。3 号黄色是 485 B，也就是 T/R−。A、B 不能对调。总线两端各加一只 120Ω。这一路按 Modbus RTU，可以把浓度、折射率、温度一起送进画面。换品种时，上下限在画面上改。

只接 4～20 mA，联锁和出料比较够用，画面上看不到折射率和温度。只接 RS485，没有电流这一路，出料联锁少一个硬信号。两路都接时，撬边表头、电流、通讯应是同一时刻的同一个浓度。三处对不上，先查 M 是否回到 0V，再查模块是不是电流档，然后查 A、B 和终端电阻，最后再查标定。

航插八芯按下面顺序接。灰色和蓝色只在接电脑调试时使用，不进 PLC。

1. 灰色，USB_DM。调试线，不接 PLC。

2. 绿色，485_T/R+。接 PLC 的 A。

3. 黄色，485_T/R−。接 PLC 的 B。

4. 白色，4～20 mA 正极。接模拟量 AI+。

5. 棕色，电源负，也是 4～20 mA 的回流。接 0V。

6. 黑色，电源负，和棕色同电位。接 0V。

7. 红色，VCC 24V。接电源正极。

8. 蓝色，USB_DP。调试线，不接 PLC。

合闸顺序：红线在 +24V 上，棕线和黑线在 0V 上，线色与航插序号核对完，再送电。表头出现浓度和温度之后，再把白线送进已经设成电流档的模块。

四、外形尺寸：撬上留出表头、航插和探头

外形图按毫米标注。往浓缩撬上配三通或短管时，按这张图留位置。

图8  在线折光仪外形尺寸，单位毫米。表头 φ92.50，航插在表头下方；探头测量端 φ33.00，插入段 32.15

轴向总长 124.00，其内侧还有一道 114.45，对应表体主要长度。探头伸出段 32.15，后部带筋的壳体 63.50。32.15 这一段要伸进三通或立管，棱镜落在流动的料液里。插浅了，棱镜停在管嘴死角，读数滞后。插深了，探头挡流，压损和挂料都会加大。短管长度按 32.15 留插入深度，再加法兰或卡箍的垫片厚度。

探头直径从连接端往测量端逐级减小：φ77.50、φ56.00、φ45.00，测量端 φ33.00。开孔和卡箍内径要让测量端通过，密封面压在 φ77.50 这一档。测量端四周要有料液通过，不能顶死在管壁上。

表头是圆形，外圆 φ92.50。正面有 Mode、上、下、确认和返回，航插在表头正下方。表头四周留出手指和插头的位置。保温铁皮和管架不要压住航插，电缆从下方进入。图5 那种控制箱在架子侧面的撬，表头朝向操作面，航插朝下，线槽走回控制箱。

右下方是探头端面，中心标注 φ6.30，对应棱镜窗口所在的一圈。垫片、卡箍和焊接飞溅不要压住、溅到这一圈。窗口被浸膏膜盖住，临界角会漂。

五、安装图：四种接法，三种朝向

安装顺着浓缩设备已经有的管路走。接法有四种，朝向只使用其中三种。

图9  四种安装方案。推荐旁路、立管、恒流循环和罐壁有流动的接法；朝向用①②③，禁止④⑤。管道必须充满并漫过棱镜

方案 I 从主管引出旁路，前后有切断阀。拆洗探头时，浓缩主管继续走料，不用停整条线。已经在运行的蒸发线和膜机组，优先走这一方案。图1 的浓缩液排出、图3 的透过液汇管和浓缩回流，都适合旁路。

方案 II 把仪表直接装在立管上。管件少，安装成本低。以后拆表、洗棱镜，这一路要停。图2 视镜旁边如果位置紧、又允许短时停这一路，可以这样装。能做旁路时，仍优先方案 I。

方案 III 用泵把料液从罐里打出，以比较恒定的流量经过仪表，再回到罐里。流量稳，测量重复性好，多一套泵和回路，成本高。图4 这种提取液循环，泵已经在管路上，把探头放在泵出口充满段，就按这个思路读罐内实时浓度。流量波动大、又要求出料点重复性时，再单独做一套测量泵。

方案 IV 装在储存罐或浓缩罐的罐壁上。罐里的溶液要连续流过测量窗口。搅拌桨的回转范围离开窗口。桨叶扫到窗口，棱镜会裂。窗口处没有流动，读数停在死区，对不上罐内真实浓度。

四种方案有同一条前提：样品溶液充满流通管道，并漫过棱镜表面。管道不满，棱镜有一部分在气里，临界角没有意义。

朝向推荐三种。① 水平三通，仪表水平接在直管侧面，料液从直管流过并浸没棱镜。② 仪表竖直安装，料液自下而上经过测量面。③ 仪表倾斜安装，棱镜仍全部浸在料液里。中药浓缩液容易起泡、容易挂壁，优先②，气泡被向上的液流带走。

④ 和 ⑤ 禁止使用。④ 表体直立、测量端朝上，气体聚在棱镜上，读到的是气，不是浓缩液。⑤ 表体横接在管段端部，料液扫不到棱镜，端面形成死区，浓度值不跟罐里走。

卡箍或法兰按现场管径配套。进料、浓缩液、透过液的溶质组成不同，分路建模。浓缩循环和末效排出，同一品种可以共用一条曲线。透过液单独标定。

清洗写进这套浓缩设备的 CIP。碱洗时浓度值会离开浸膏窗口，那是碱液自己的折射率。清洗结束，用工艺用水置换，浓度值回到接近水的基线，再进下一锅。回不到基线，先查棱镜上是否还有浸膏膜或残液，再做下一次标定。

六、浓度值进控制箱，用来决定进料和出料

浓度值的上限和下限写在浓缩设备的 PLC 里，并按品种切换。4～20 mA 负责联锁和出料比较。RS485 负责画面、曲线和换品种。

进料浓度值进入窗口，才向蒸发器或膜进料。上一锅残液或洗水还在管内时，浓度值从稀往正常走，走平再进。洗水进效体，会把这一效的浓度拉低，蒸汽白耗。

浓缩液浓度值随水分离开而升高。循环开始时接近进料。到工艺卡，停止循环或停止供汽，切出料。蒸汽压力、真空和浓缩时间仍由撬上原有仪表看着，出料点以浓度值为准。继续浓缩越过上限，粘度升高，列管和膜更容易挂料。

透过液浓度值守在低位。抬高并维持，报警并关闭清液去路。这股液体留在检查罐，按膜或密封泄漏处理。

每一锅的进料浓度值、浓缩液浓度值、透过液浓度值和温度留在历史曲线里。浸膏出厂检验仍按质量标准抽样。在线浓度值把这一锅的过程拉齐。