在线折光仪柿子醋浓度在线监测

在线折光仪柿子醋浓度在线监测

柿子醋以柿果为原料，经清洗、去蒂、破碎打浆、酶解取汁，先做酒精发酵，再在通气条件下做醋酸发酵，陈酿过滤之后调配，杀菌灌装。罐上的视镜能看见液位和琥珀色泽。岗位用来盯过程的量，是溶解在醋液里的可溶物。取汁阶段习惯用折光仪读成白利度（Brix）。醋酸发酵完成、溶质比例稳定之后，屏上的浓度按本厂柿子醋标定，用来守住调配和灌装窗口。

不少醋厂仍定时取样。打浆台上一筐一筐进柿子，手持折光仪看两滴汁；酒精发酵靠看罐、看气泡估时间；醋酸发酵等化验室把总酸滴出来，才敢停气；调配罐补完水，再取样送检。数回到罐边，阀门和通气已经动过一轮。取汁糖度偏低，后面酒度不够，醋酸发酵的底物就薄；调配时水补多了，果味被冲淡，灌出去就是淡批。浓度测得断，是柿子醋连续化生产里最容易漏掉的一环。

出厂报告里的总酸是另一套数。食醋总酸按 GB 12456 滴定，以乙酸计，产品符合 GB 2719；酿造食醋的可溶性无盐固形物按 GB/T 18187。在线折光仪把取样收成连续曲线，调配和灌装对着当前浓度做。屏上的浓度值用于过程。出厂总酸仍以滴定出具。

下面四张来自食用醋车间实拍，其中柿子醋罐区是按文件名对应的现场。画面里是储罐、发酵罐、玻璃瓶线和壶装线，没有折光仪本体。浓度值要装在醋液已经充满、并且持续流动的管子上读。视镜反映液位和色泽。浓度在管路上连续读取。

图1  柿子醋调配与储罐车间（实拍）。搅拌罐、储罐和管道过滤器都在现场。浓度值装在循环泵出口的满管上，读的是这一罐当下的数。

一、四个实拍案例，浓度值分别读在哪

四个画面对应四个用法。罐区看调配，立式罐看发酵走势，玻璃瓶线和壶装线看灌装放行。四处读到的都是折射率换算的浓度值，上下限按本厂柿子醋工艺卡分开写。

图2  立式不锈钢罐（实拍）。中下部视镜看液位和色泽，罐底是循环泵。折光仪装在泵后立管、醋液自下而上流过的那一段，用来看罐内浓度走势。画面未见折光仪本体

案例一，柿子醋罐区。图1这间车间地坪是绿色的，一排不锈钢罐靠墙排开，近处带搅拌的调配罐、蓝色电机和两组管道过滤器。岗位站在罐边，能看见液位和搅拌转不转，看不见这一罐醋浓到哪一档。浓度值装在调配罐循环泵出口，醋液打上立管、自下而上经过探头，再回到罐里。屏上中间一行就是这一刻的浓度。低于下限，补原醋或关小工艺水；高于上限，补工艺水。读数进窗口，再往灌装送。

案例二，立式罐。图2这台罐体高大，侧面有爬梯，中下部有圆形视镜，底部出料口连着泵，旁边是电气箱。视镜里看到的是液面和颜色深浅。颜色随陈酿和批次变化，跟浓度不是同一个数。循环泵把醋液打上立管时，折光仪就装在这段已经充满的管子上。酒精发酵阶段，表观浓度还在往下走，发酵继续；曲线走平，取样测酒精度，再决定转入醋酸发酵。醋酸发酵要通气，气泡最密的那段让开，探头放在气泡已经分离的稳流段。这一处的曲线只负责通知取样。总酸克数由滴定给出，通气按工艺和滴定结果来停。

图3  玻璃瓶贴标灌装线（实拍）。瓶中醋液呈透亮琥珀色。柿子醋上这条线之前，缓冲罐出口的浓度值先落进窗口。

案例三，玻璃瓶线。图3是贴标和输送。瓶子里的醋液透亮，呈琥珀色，瓶盖是黄的，操作工在线边看盖和标。瓶子已经排上输送带，浓度若在灌装前才发现偏了，这一排就得倒回来。放行点放在灌装前缓冲罐出口：浓度落在本批窗口内，灌装阀才允许开；窗口外报警并停灌，淡批和浓批留在罐里回调。琥珀色泽说明看的是清醋，果肉应已在过滤时去掉。测点放在过滤之后的清醋管上，棱镜少挂果胶。

图4  壶装灌装线（实拍）。深色醋液灌进白壶，红盖由提升机送上。同一条线的放行条件写在灌装前浓度值上，壶身颜色代替不了这个数。

案例四，壶装线。图4是另一条灌装线：白壶盛着颜色很深的醋液，红盖经立式提升机送到旋盖工位，两位操作工分别守旋盖和后端。深色来自陈酿和原料，同一只壶，稀释前后颜色未必差得出来。壶装和玻璃瓶可以是不同规格，窗口按产品切换。换产品时，上、下限一起换。上一批的洗水还在管内时，浓度值会从稀往正常走，走平之后再并入合格醋、再开灌装。洗水顶料时流量可以仍是正常的，浓度值会先出现下台阶，这一台阶用来切断合格管路。

二、柿子醋的浓度，沿五道工序变化

一条典型的液态发酵柿子醋，可以收成五步。原料是成熟柿果。甜柿可直接打浆，涩柿先按工艺脱涩。辅料主要是工艺用水；酒度不够的批次，按本厂工艺在酒精发酵前调整糖度。喝到嘴里的酸和果味，先由进厂柿汁的可溶物定下底，再被两段发酵和后来的补水改写。

1. 清洗、破碎与取汁。柿果过磅后去蒂、清洗、破碎打浆，再用果胶酶把果胶拆开，压榨或离心取汁。这一步要记下的是清汁糖度。成熟柿果的可溶性固形物常见落在十几到二十多度白利度，同一季节、不同批次会差一截，以进厂检测为准。冲洗水若回到浆里，糖度被冲稀，后面酒精发酵的酒度跟着偏低。自流汁和后段压榨汁分开记。取汁清汁管上的浓度按批次、按罐留下。

2. 酒精发酵。清汁按工艺调整后接入酵母，糖转成酒精和二氧化碳。循环管上的表观浓度会往下走：发酵旺盛时掉得快，后来走平。糖在减少，酒精在生成，两条都会把折射率往下带，所以这条曲线说明发酵还在进行。屏上的浓度不写成残糖克数。酒精和残糖的系数不同，同一个读数对不上化验室的残糖。曲线走平，取样测酒精度，再转入醋酸发酵。

3. 醋酸发酵。醋酸菌在通气条件下把酒精氧化成醋酸。温度常常控在三十摄氏度上下，以本厂工艺卡为准。这一段气泡密，折光仪若对着曝气口，明暗分界会被气泡打碎。测点放在循环泵后、气泡已经分离的稳流立管上，曲线只看走势。酒精减少、醋酸增加，再加上残糖，几项叠在同一次折射率上。表观浓度走到平台，通知化验室取样。总酸按 GB 12456 滴定，以乙酸计。滴定结果进入工艺窗口，再停止通气、进入陈酿。屏上的浓度不写成乙酸克数，也不用来直接停气。

4. 陈酿、过滤与调配。陈酿使口感变圆，过滤去掉沉淀和剩余果肉。清醋进入调配罐，用原醋和工艺水把这一罐收到饮用或烹调用的窗口。酿造食醋和柿子醋饮料的窗口不同：食醋总酸按 GB 2719 掌握，酿造食醋的可溶性无盐固形物按 GB/T 18187；柿子醋饮料的酸度和可溶性固形物按饮料产品标准和企业标准。两类产品分开标定，上下限不共用。调配循环管是主控点。原醋把折射率抬高，工艺水把折射率拉低。溶质比例在这一段已经稳定，屏上的浓度按本厂柿子醋样品标定后，可以用来开关补醋阀和补水阀。

5. 杀菌与灌装。热灌装或杀菌后灌进玻璃瓶、塑料壶。灌装前缓冲罐出口是最后一道过程关口。标定浓度落在内控上下限内再灌装。窗口外报警并停灌。图3的玻璃瓶和图4的壶装，都用这一道关口，只是窗口按产品各写各的。

三套数字分开用。取汁和酒精发酵前，醋里还没有成量的酒精，需要时把浓度写成白利度（°Bx），服务进罐糖度。两段发酵的折光曲线服务走势和取样时机。调配和灌装用的是本厂标定之后的表观浓度，服务口感统一和放行。出厂总酸按 GB 12456 滴定出具，酿造食醋同时核对 GB 2719、GB/T 18187 里的总酸和可溶性无盐固形物。在线读数不直接写成出厂总酸。微生物、游离矿酸和感官仍按产品标准抽样。

图5  五道工序与五个浓度测点：取汁清汁、酒精发酵循环、醋酸发酵稳流、调配循环、灌装前。后两处参与放行，前两处发酵点只看走势

三、糖、酒精和醋酸叠在一次折射率上，测点要躲开曝气

柿子醋对仪表是四道坎：糖、酒精、醋酸叠在同一次折射率上，醋酸发酵要通气，汁里有果胶和果肉，温度从发酵到灌装跨着走。

三段介质分开用。取汁清汁里主要是糖、有机酸和可溶物，临界角跟着糖度走，白利度可以拿来卡进罐。酒精发酵一开始，表观浓度往下走，用来判断发酵还在进行，残糖改由化验。醋酸发酵开始后，曲线继续只看走没走平。总酸克数以滴定为准。过滤之后的调配和灌装，酒精已经转得差不多，补进去的是原醋或工艺水，折射率重新跟这一罐可溶物走。标定用的是本厂柿子醋，换果季、换甜柿涩柿、换饮料配方，标定重做。

温度从取汁到醋酸发酵、再到热灌装，可以差一截。折射率随温度变化，同一罐醋热读和冷读会差出一档。探头同时测介质温度，用温度补偿把读数拉到约定基准。补偿要盖住取汁温度、三十摄氏度上下的醋酸发酵，以及灌装前的温区，中控比较的才是同一把尺子。

颜色来自柿果。临界角法读的是棱镜与醋液界面的明暗分界，琥珀色和轻度浑浊不挪动这道分界的位置。果肉、果胶膜和贴在镜面上的大气泡会扰动分界。测点放在泵后稳流段，液体自下而上流过探头，让醋液不断更新棱镜表面。打浆罐底部果肉多，曝气口气泡密，这两处留作工艺位置。取汁测点放在酶解之后的清汁管，灌装测点放在过滤之后的清醋管。细碎气泡对分界的干扰可以由算法抑制；贴住镜面的大气泡和厚挂膜，靠安装位置和清洗解决。

密度法、电导率法和折光法都能做在线浓度。柿汁糖度和调配浓度适合走折光法。密度在醋酸发酵里对着大量气泡，读数跟着晃。电导率对盐和离子敏感，柿汁里的糖、后来的醋酸和残余酒度并不按同一条电导曲线走，甜的柿汁和淡的成品醋容易读偏。折光法按临界角读取溶解在液相里的可溶物，响应在秒级，从清汁到成品醋的表观浓度都能覆盖，不消耗试剂。醋酸发酵因为通气和醋酸、酒精叠在一起，折光读数不替代总酸滴定。

图6  密度法、电导率法与折射率法对照。取汁糖度和调配浓度取折射率法；醋酸发酵的总酸改由滴定测定

四、杭州谱石带按键的在线折光仪，罐边直接读浓度值

杭州谱石科技有限公司从事工业液体浓度在线监测。柿子醋产线上用的是折光法浓度仪表。下面这台是带本地显示和按键的在线折光仪：圆形表头设有 Mode 键、上下方向键、确认键和返回键，屏幕分三行给出折射率、浓度和温度。罐边不用取样，就能核对这一刻的浓度。岗位盯的是中间这一行。屏上的浓度是过程值，投用后按本厂柿子醋标定成车间认可的浓度值。画面里的数字只说明显示内容，柿子醋的目标窗口以本厂工艺卡为准，这个画面上的浓度也不是总酸。

图7  带按键的在线折光仪。屏上同时给出折射率、浓度和温度，罐边可直接查看，浓度值同步送入 PLC。画面中的数值为显示示例，不是柿子醋的目标浓度，也不能当成总酸

检测原理。LED 发出的光经光纤从一侧进入蓝宝石棱镜，到达棱镜与柿汁或醋液的接触面。液相折射率不同，全反射临界角就不同，全反射光在棱镜另一侧的位置跟着移动。线性阵列 CCD 读取这道明暗分界的位置，每个位置对应一个折射率。折射率高，明暗分界往一侧移；折射率低，分界回到另一侧。内置模型把折射率换算成浓度，温度补偿同步完成。测量在管线上原位完成，醋液不进实验室，也不加试剂。浓度值按秒级刷新，PLC 拿到的是当前浓度，可以直接拿来做调配和灌装的上下限判断。

图8  临界角折光原理：LED 经光纤进入蓝宝石棱镜，CCD 阵列读取全反射明暗分界的位置，位置对应折射率，再换算成浓度值

FruitJuice-CM-930 的公开介绍可供选型对照：糖度量程覆盖 0.00%～95.00% Brix，分辨率 0.1%，带温度补偿，卫生型结构可随管线做原位清洗。柿汁用到的是十几到二十多度白利度这一段，成品醋的表观浓度落在量程偏低的一段。溶质组合与蔗糖标液不同。投用时用本厂过程样品把折射率标定成车间认可的浓度。标定点至少覆盖取汁、调配窗口和灌装前。酒精发酵和醋酸发酵两个趋势点可以共用走势观察，放行模型与这两个点分开。换柿子品种、换年份或把酿造食醋改成柿子醋饮料后，重新标定。

推荐测点：

1. 取汁清汁管：看进厂糖度，批次分开记，防止冲洗水把糖度冲稀；

2. 酒精发酵循环管：表观浓度还在往下走，发酵继续；曲线走平，取样测酒精度。这个点不参与灌装放行；

3. 醋酸发酵稳流段：躲开曝气，只看走势。曲线走平，取样滴定总酸。这个点不直接停气，也不写成乙酸浓度；

4. 调配罐循环管：标定浓度的主控点，联动原醋阀和工艺水阀；

5. 灌装前缓冲罐出口：灌装放行前的最后一次复核，窗口外停灌。玻璃瓶和壶装按产品切换窗口。

安装按工位选两种方式。旁路安装从主管引出一段测量支路，前后用阀门切断，液体自下而上经过仪表。仪表维护时主管可以继续走料，适合取汁管和灌装前管段，也方便把探头切出来清洗。罐体循环管道安装把仪表放在调配罐或发酵罐的循环泵出口，醋液经泵打上立管，自下而上流过探头后再回到罐里。图1的调配罐和图2的立式罐，主控都在罐上完成，循环管道是这两处的。棱镜面被流动的醋液持续更新，果胶不容易糊住。卡箍或卫生接头按管径配套。出厂按蔗糖标液校准，到现场再用柿子醋工艺样做一次标定后投用。

图9  两种安装：左为旁路安装，右为罐体循环管道安装。调配罐和发酵罐优先走循环管道，醋液自下而上更新棱镜面

卫生卡箍，跟随管线做 CIP。接触介质侧采用食品工况常用的 316L 卫生结构。光学测量不消耗试剂。柿果果胶和单宁若在棱镜面结膜，清洗周期写进操作规程。碱洗或酸洗时，浓度值会离开产品窗口，那是清洗液自己的折射率。清洗结束，用工艺用水置换，浓度值回到接近水的基线，再进下一罐。回不到基线，先查棱镜上是否还有膜层，再做下一次标定。

浓度上限和浓度下限写在 PLC 里，并按产品切换。4～20 mA 把浓度变成一路连续电流，PLC 的模拟量模块按电流比较上下限。RS485 / Modbus 把浓度、折射率和温度一起送进中控，限值可以在画面上改。罐边按键屏与中控看的是同一路浓度。调配低于下限，补原醋或减少工艺水；高于上限，补工艺水或减少原醋。灌装前仍越限，灌装停下。酒精发酵走平，画面提示取样测酒度。醋酸发酵走平，画面提示取样滴定，通气的停止仍按滴定总酸和工艺执行。

图10  折射率经温度补偿和本厂标定后进入 PLC。调配偏低补原醋，偏高补工艺水，灌装窗口外停灌。醋酸发酵的总酸仍以滴定为准

五、浓度进中控之后，同一条灌装线怎么被拉齐

取汁段按批次看。清汁浓度随柿子批次跳，是产季的常态。曲线留下每一批的糖度，入罐和要不要调整糖度，对着这个数做。手持折光仪改作抽查，和在线值核对。

酒精发酵段看走势。表观浓度还在明显下降，保持该罐的温度控制，让发酵继续。曲线走平，取样测酒精度，再决定转入醋酸发酵。这一段不拿屏上的浓度给成品放行。

醋酸发酵段看取样时机。曲线还在变化，保持通气和温度。曲线走平，取样滴定总酸。滴定进入工艺窗口，再停气、转陈酿。气泡大的时候，以滴定为准，折光曲线只作参考。

调配段看窗口。这是把口感拉齐的主回路。循环管读数低于下限，PLC 打开原醋阀或关小工艺水；高于上限，打开工艺水或关小原醋。调节对着当前的秒级读数做。读数进窗口后，再去杀菌和灌装。罐边按键屏同时核对浓度和温度。酿造食醋和柿子醋饮料的上下限分开关，避免饮料窗口被食醋的总酸要求带走，也避免食醋被饮料的稀释比例冲淡。

灌装段看放行。图3玻璃瓶线、图4壶装线，都看缓冲罐出口。浓度落在已经收窄的上下限内，灌装才允许进行。窗口外报警并触发停灌。淡的醋和过浓的醋留在罐里回调，不进瓶、不进壶。换产品、换规格，先换窗口，再用一小段醋把管路里的上一批顶走，浓度走平后再放行。

每一罐的浓度和温度留在历史曲线里。工艺员可以回看哪一批柿汁糖度偏低、酒精发酵什么时候走平、醋酸发酵取样滴了几次、调配阀开了多久、清洗之后读数是否回到零点附近。出厂总酸、可溶性无盐固形物、微生物等项目仍按产品标准抽样检测。在线值负责把过程拉齐，出厂报告按标准方法出具。

杭州谱石科技可按测点勘察、卫生卡箍配套、柿汁与成品醋标定、PLC 通讯调试交付。取汁、发酵趋势、调配清醋和灌装前成品，按介质温度、含酒精情况和果肉多少分别建立浓度模型。